Também conhecida como destilação de alto vácuo. Pode ser realizada em um ou mais estágio. Para ser classificada como destilação molecular a pressão de operação deve ser inferior a 1 mbar, podendo atingir 0,001 mbar. Nestas pressões a distancia média entre as moléculas é significativa em relação às dimensões do equipamento, isto é a distância entre a superfície onde ocorre a ebulição e a superfície onde ocorre a condensação que dever da ordem de milímetros. Com isso, elimina-se o maior entrave da evaporação em altos vácuos: a perda de carga.
A grosso modo, o destilador molecular consiste de um cilindro vertical encamisado por onde escoa uma película da mistura a ser fracionada. Na camisa circula o fluido de aquecimento que faz com que a película entre em ebulição. Bem próxima a superfície da película existe uma outra superfície cilíndrica refrigerada onde o vapor é condensado. O condensado restante sai pela base e o vapor sai pelo topo. O que tem que ser milimétrica é a distância entre a superfície da película e a superfície onde ocorre a condensação.
Para dimensionar a fórmula de Langmuir é útil, ela fornece o fluxo em kg/m2h a partir da pressão em bar, temperatura em Kelvins e peso molecular em Dalton.
A destilação molecular é usada para separar substâncias de alto peso molecular, entre 250 e 1200 Dalton, muito sensíveis ao aquecimento. Neste sentido a destilação molecular concorre com a liofilização.
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